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高固低粘乳液的制备方法及其应用
2018年10月22日    阅读量:3605    新闻来源:涂料工业  |  投稿

1. 前言

 

与传统的乳液聚合物(30%-50%固含量)相比,固含量在60%以上的水性乳液聚合物,具有以下几点优势:(1)生产效率高;(2)表干快;(3)储运成本低。由于高固含量乳液的这些特点与优势,其在胶黏剂、涂料、纺织业、纸张涂料、地板蜡和化妆品中有着非常广泛的应用。

 

在过去一段时间里,有大量的文献和专利对高固含量乳液进行过报道,制备方法主要包括以下四个类别:传统乳液聚合、细乳液聚合、自乳化聚合和超浓乳液聚合中国涂料在线coatingol.com。其中,绝大多数的研究都集中在传统乳液聚合上,特别是种子乳液半连续聚合工艺。应用这种聚合方式,Guyot和Ai等获得了一系列低粘度高固含量的乳液。对比传统乳液聚合,其他三种聚合方式也具有各自的优势与特点,特别是近些年来发展起来的超浓乳液聚合工艺,该工艺所合成的乳液固含量甚至可以提高到90%以上。

 

随着对高固含量乳液的深入研究,越来越多的研究者认识到体积分数(φ)、最大体积分数(φmax)、乳液粒径分布(PSD)和表观粘度(η)间关系的重要性。一些学者通过对参数间的研究,建立了这些参数之间相互关系的数学模型。例如:Kriger-Dougherty和Sudduth’s models。Sudduth’s models 是预测乳液粒径分布对乳液粘度影响的一个非常重要的工具。基于这些理论研究,想要获得高固含量乳液,基本都是通过做宽乳液粒径分布来实现的。同时,许多实验研究在应用这些数学模型的同时,对乳液粒径及粒径分布的合成工艺提出了实际的指导。

 

2. 对高固低粘乳液的理论研究

 

2.1

 

体积分数(φ)、固含量和表观粘度(η)之间的关系

 

通常在硬球体系中,不论粒径大小,φ是以填充物类型为函数计算而来的。在单分散相的硬球体系中,体积分数(φ)的值是与填充物的类型和其几何排列相关的。对于同样类型填充物的体系,更高的φ值,则具有更高的固含量。换句话说,最大体积分数(φmax)与体系的最高固含量是一致的。不断增加聚合物体系内粒子的数量,则体系的固含量是不断增加的。通过增加小粒径粒子,使其占据大粒径粒子的间隙,这样粒子之间可以形成更大的体积分数和最少的接触面积,φmax理论上可以达到99%。但是,体系的固含量同样受表观粘度的影响,对于单分散的体系,粘度趋向于无限大时,乳胶粒子的体积分数趋向于0.64。众所周知,在相同条件下,乳胶粒子尺寸大的体系,其粘度要明显小于乳胶粒子小的体系。也就是说,应该存在最佳的粒径分布,能够获得最大的体积分数值。所以,体积分数(φ)、最大体积分数(φmax)、乳液粒径分布(PSD)和表观粘度(η)间存在有相关性。在某一目标粘度下,可以通过扩大乳液粒径、控制粒径分布和引发粒子变形等手段来获得理想固含量的聚合物产品。

 

2.2

 

体积分数(φ)、固含量和表观粘度(η)之间的数学模型

 

针对体积分数、固含量、表观粘度之间的关系,从1911年开始,就有Einestein半经验方程。对于粘度和浓度的关系有过许多报道,Einstein方程是一个简单的模型,用来描述含有刚性球体的稀溶液,其相对粘度与体积分数的关系。对于一个极稀的悬浮体系,相临球体之间没有相互作用,可以推测该分散相溶液为牛顿流体。

 

当体积分数大于20%后,分散相中的粒子与粒子之间就有明显的相互作用,进而影响到体系的粘度。当体系具有更高的体积分数后,粒子之间的相互作用越发加强,此时Einstein方程不再能够准确的描述体积分数与相对粘度之间的关系。对于一些更高浓度的体系,体系的粘度主要是由颗粒之间的相互作用决定的,这些相互作用包括电粘效应、膨胀效应等等。众所周知,Mooney方程可以描述粒子与粒子间的相互作用,通过引入了最大体积分数,来预估分散体目标粘度下的合适浓度。

 

从Mooney的单分散相模型到Studduth的多分散相模型,许多文献对这些方程进行了描述和总结。对于硬球体系,体积分数依赖于相对粘度,可以通过Krieger-Dougherty模型很好的进行描述。然后,真实的粒子会发生形变,接近软球体系。此外,粒子的表面通常覆盖着一些稳定层,例如,有表面活性剂或者负电荷粒子的胶粒。因此,研究者们对Krieger-Dougherty模型又进行了调整,包括Quemada,Sudduth和Arevalillo等。

 

然而,通过乳液聚合技术获得的乳液,不同于理想状态的硬球分散体,粒子的表面状态和坚硬度都是不同的。当体系的体积分数达到50%时,粘度的增加将随着体系的固含量的增加快速上升,直到达到最大的填充率。当体积分数达到64%时,强烈的相互作用可以造成胶体的形变。因此,对于非硬球体系,其粘度预测是非常复杂的。此时,Sudduth模型呈现出一大重要的优势,可以通过最大体积分数和乳液粒径分布来计算体系的粘度。换句话说,利用Sudduth模型设计合适的PSD,来获得目标粘度和固含量。

 

总而言之,高固含量乳液的数学模型,在制备乳液过程中扮演了及其重要的指导角色。通过数学模型,可以研究体系粘度增加的速率。例如,乳液粒径双峰分布体系的粘度较单峰分布体系的粘度增加要缓慢。此外,可以对给定的配方确定其边界粘度,在不同的聚合过程中,可以估算体积分数的改变对体系粘度大小的影响。 

 

3. 高固低粘乳液的制备方法

 

3.1

 

传统乳液聚合

 

3.1.1 混合和浓缩

 

混合与浓缩制备高固低粘乳液的方法,主要包括以下几个步骤,首先通过不同尺寸的单一形态粒子的单分散相体系,混合制备双峰或者三峰乳液,随后通过精馏、透析等手段除去一定量的水,来获得高固含量乳液。相比于其他合成操作,这样的制备技术具有操作简单、方便和定量控制等优势。

 

Berend等利用苯乙烯(St)和丙烯酸(AA)通过传统乳液聚合,合成了三款不同粒径的乳液(306nm、164nm和64nm)。通过不同比例的混合,获得了不同体积分数的多峰分布乳液。结果证明,分散相的粘度只依赖于体系内大、小粒径粒子的比率。

 

Greenwood等研究了不同粒径粒子混合后体系的流变特性,并将体系的粘度与体积分数做了函数。在双峰分布的体系内,当小尺寸粒子体积分数在27%时,体系达到最大聚集率的同时,粘度也是最小的。研究者同时提出,增加大粒径的比率,可以减少混合物体系的粘度并增大聚集率。

 

Chu等利用不同直径的单分散相乳液(75nm、135nm、340nm、477nm)混合,获得了具有三峰分布的乳液聚合物体系。随后通过蒸发、浓缩这些混合物,获得了不同固含量的乳液聚合物,并且研究了不同混合比率下单分散相乳液的流变性能。

 

混合与抽提过程较为繁琐,并且受诸多因素的影响,所以该方法更多的是停留在小试研究阶段。

 

3.1.2 连续抽提

 

连续抽提法可以制备宽粒径分布的聚合物,从而获得高固含量的乳液聚合物。在乳液聚合过程中,乳胶粒子不断地被抽提出来后又重新注入反应器时,随着反应的进行,整个体系内胶粒的粒径存在着较大的差异。由于体系内具备不同尺寸与形状的颗粒,提高了颗粒间的空间利用率,所以获得了更高固含量的乳液聚合物。结果显示,抽提操作可以增加了体系内的体积分数。

 

Keneth等报道了制备固含量接近70%的水溶性聚合物的方法。研究者合成种子乳液并且滴加反应并保温一段时间后,首先从反应体系中抽提出一部分制备好的胶粒,随后直到反应完成获得最终乳液的时候才将它们加回到体系中去。

 

Liu等合成一系列固含量高达70%的丙烯酸丁酯(BA)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、甲基丙烯酸(MAA)的共聚物乳液,乳液体系内粒径尺寸呈多峰分布,粒径从50nm至650nm。通过半连续乳液聚合和连续抽提法来获得目标聚合物。作者还研究了软单体(BA)和硬单体(MMA)的比率对乳液流变性能的影响。

 

连续抽提法可以获得高固含量乳液聚合物,但乳液聚合物本身不再具有清晰的PSD分布。此时,PSD分布图是一个广泛分布的正态函数,而不具备多峰分布的特征。 

 

3.1.3 增加乳胶粒尺寸

 

合成高固含量乳液的另一个方法是增加乳胶粒尺寸。对于单分散相乳液体系的产品,随着乳胶粒子尺寸的增加,粒子总的表面积是减少的。在合适的体系粘度下,粒径尺寸的增加可以获得更高的固含量。

 

通常减小乳液聚合用乳化剂可以增加乳胶粒子的尺寸,此外,还有一些富集技术可以来实现。有相关文献报道的技术主要包括压力聚集、制冷聚集和化学聚集。压力聚集是在聚合过程中给予反应体系一定的压力,导致粒子间产生一定程度的聚集,这也使得粒子的尺寸有所增加。制冷聚集是将胶体至于冰冻体系内,当体系结冰时粒子受到挤压,从而产生聚集。化学聚集是在聚合过程中,在体系内加入一定量的电解质,能够降低ξ电位和胶体表面的水化层,从而增加粒子之间的碰撞几率。聚电解质包括碳酸氢铵、丙酮、聚乙烯醇、聚乙二醇和羟乙基纤维素等。

 

需要指出的是,连续的聚集过程是破坏粒子稳定性的,进而可能会破坏团聚粒子之间的稳定性,造成其从乳液体系中分离出来,形成凝胶结构。所以,增加乳液粒径的同时,必须控制好体系的凝胶率。 

 

3.1.4 半连续乳液聚合

 

乳液聚合物工业化生产大多利用半连续乳液聚的合方式,所以研究利用半连续乳液工艺制备高固含量乳液的研究越来越多。

 

在早期,利用半连续乳液聚合工艺合成高固含量乳液,乳液的固含量一般不会高于65%。Chu等通过在半连续乳液聚合中对乳液粒径的控制,制备了一系列双峰或三峰粒径分布的乳液聚合物。

 

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图1

 

传统的半连续乳液聚合研究中,当共聚物的固含量接近60%时,乳液的粘度会有一个迅速上升的过程,体系的这种流变行为阻碍了固含量的进一步提高,带来散热困难,聚合不稳定等现象。显然,这种粘度的增加时由于粒子与粒子之间的相互作用造成的,当接近体系的最大体积分数时,体系的粘度出现了飞跃式的增加。

 

Du等以苯乙烯为单体制备高固含量乳液聚合物。聚合反应开始前先向体系内缓慢通入氮气,随后加入单体、十二万基硫酸钠以及硫酸钠的水溶液。当体系达到反应温度时,由于缺乏引发剂,聚合速率和自由基的增长速率十分缓慢,造成水相成核可以延续很长时间。因此,在聚合过程中会产生许多新的乳胶粒子,随着反应的进行,整个体系内乳胶粒子的分布较宽,最终乳液的固含量达到了69.1%。

 

半连续乳液聚合工艺条件下,获得高固含量乳液聚合物,可以如图1所示的添加乳化剂、初代种子乳液及同时添加两者等方法。

 

二次添乳化剂包括以下步骤:首先,制备好一定数量的单分散大粒径乳液聚合物,然后在半连续乳液聚合过程中补加一定量的乳化剂。结果显示,该方法可以获得双峰或多峰粒径分布的乳液聚合物。

 

事实上,半连续乳液聚合是获得高固含乳液最为简单的办法。Min和Gostin合成制备了具有双峰分布的乳液聚合物。首先制备固含量为50%-60%的单分散相乳液聚合物,随后向其加入一定量的表面活性剂,从而造成二次成核,获得小尺寸粒子聚合物,提高粒子间的填充率,增加乳液聚合物的体积分数。

 

众所周知,高效的阴离子乳化剂有助于形成小粒径的乳胶粒子。但阴离子乳化剂的种类,添加的数量会严重影响到第二阶段乳胶粒子的粒径和数量。所以这种制备过程缺乏稳定的重复性,并不适合在工业化生产中应用。

 

获得第二代小粒径乳液聚合物,也可以通过向第一代乳液聚合物中补加初代种子乳液的方法来获得。

 

Chu等在半连续乳液聚合中,通过引入少量种子乳液的方式来获得双峰分布的乳液。乳液粒径的大小和粒径分布可以通过后加入的种子乳液来控制。换而言之,这是一种两步种子乳液聚合方式。聚合的第一阶段消耗单体总量的60%,第二阶段则消耗剩余的单体。在第一阶段乳液聚合完成后,添加部分乳化剂和单体,获得高固含量乳液聚合物。第二部分的乳液为单分散相体系,粒径约为75nm。需要指出的是,第二部分小粒径胶粒的增长速率要比大粒径胶粒快得多,但其绝对增量却是有限的,所以用于第二部分粒径合成所消耗的单体质量及粒径数量需要严格控制好,配方才具有一定的重复性。

 

Ai等研究报道了甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸的乳液体系。首先,制备了固含量为50%的单分散相乳液(乳液粒径为480nm-500nm);随后,以制备好的乳液为种子乳液,加入十二烷基硫酸钠、碳酸氢钠、过硫酸铵,通过半连续乳液聚合制备获得一系列固含量达到72%的乳液聚合物。制备过程如图2 所示,该方法具有很强的工业应用价值。

 

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图2

 

Salima发展了不需要中间态种子乳液来制备高固含量乳液。研究报道主要分为以下三个部分:(1)浓缩的单分散相乳液;(2)原位合成双峰分布乳液;(3)工艺条件的再现性和影响因素。制备高固含量乳液的过程如图3所示。

 

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图3

 

合成主要分四个步骤:(1)合成制备第一代乳胶粒子;(2)第一代乳胶粒子粒径增长;(3)制备第二代乳胶粒子;(4)两代乳胶粒子同时增长,从而形成双峰分布的乳液聚合物。为了避免不稳定的均相成核,第1、第2步是在一定量的非离子乳化剂条件下进行的,目的是为了形成一个电中性的体系。此外,研究发现引发剂过硫酸铵不能提供强烈的重新成核的趋势,但它的存在可以稳定再成核的乳胶粒子。

 

获得第二代小粒径乳液聚合物,也可以通过向第一代乳液聚合物中补加初代种子乳液的方法来获得。

 

当使用一些亲水性单体,如甲基丙烯酸(MAA)、醋酸乙烯酯(VAc)或甲基丙烯酸甲酯(MMA)时,在聚合反应过程中更容易发生均相成核。在这种情况下,很难控制第二部分小粒径的尺寸和数量,并且粒子与粒子之间容易发生絮凝作用。为了避免例如MMA的均相成核,以及无法控制乳液尺寸和分布的问题,许多学者采用了不同的引发体系或工艺条件来研究第二部分乳液聚合过程。

 

在Schneider的报道中,采用油溶性引发剂与氧化还原体系,替代水溶性过硫酸铵来制备高固含量乳液。第二部分种子乳液的加入,是在油溶性引发剂后才加入的。研究发现,小粒径的种子乳液并没有被单体溶胀,分批加入确保了没有过多的单体液滴产生。此外,持续滴加氧化还原体系,有助于引发剂在反应器内很好的分散,从而可以减少絮凝物的生成。最终合成的双峰分布乳液固含量达到73%,在20s-1剪切力条件下,粘度为300mPa·s。

 

Chu等通过工艺条件的研究,同样用水溶性单体制备了高固含量的乳液。工艺过程如下:(1)在半间歇过程中滴加的预乳液,是用5%含量溶胀过后的种子乳液;(2)水溶性引发剂在升温阶段就加入到体系中,结果就是溶胀的单体能够在瞬间就进行聚合反应,避免了亲水性单体的积累,并且,使得均相成核维持在一个相对可以接受的水平。这样的操作过程,避免了预乳液在滴加初期单体的过度积累,最终在较低絮凝物的条件下,制备了高固含量的乳液聚合物。

 

之前还提到,可以通过同时添加乳化剂与种子乳液来获得高固含量乳液。Chu等通过该种方式,获得了双峰分布,甚至是三峰分布的乳液聚合物。当第二部分种子乳液加入到反应体系内时,再加入部分的表面活性剂。研究的重点在于,如何制备第一阶段乳液聚合物,包括种子乳液的粒径大小和粒径分布。第二阶段是加入种子乳液、表面活性剂、单体、引发剂,获得三峰分布的乳液聚合物。其中,最大粒径的胶粒来源于最初乳液聚合物,中间大小的粒子来源于第二部分种子乳液增长而来,最小粒径部分的胶粒来源于后添加的乳化剂重新成核而来。 

 

3.2

 

细乳液聚合

 

1973年,Ugelstad等【X】首次提出了细乳液的概念。细乳液体系是特殊的多相聚合体系,纳米级的液滴稳定地分散在另一个连续相里。细乳液体系强烈依赖与充分的剪切作用、乳化剂作用、渗透压力等而溶于连续相中。由于每一个液滴都可以被认为是一个独立的反应单元,整个反应的多样性就可以追溯到细乳液的初始乳化行为,这明显的发展了乳液聚合的理论。细乳液聚合由于较长的成核周期,可以合成出不同粒径大小的乳液聚合物。因此,细乳液聚合是一种获得高固含量乳液简单而有效的方法。

 

Liza等通过细乳液聚合获得了高固含量乳液聚合物。合成主要分为两个阶段,第一阶段,利用细乳液聚合半连续制备宽粒径种子乳液(固含量≥50%),第二阶段,该种子乳液继续进行聚合反应,增加固含量至60%~70%左右。研究者实验发现,当粒径分布的宽度小于50nm时,乳液的极限固含量为55%,此时整个乳液体系呈现不能流动的糊状。然后,当乳液粒径分布的宽度大于550nm时,体系由于大量的重新成核的乳胶粒子,从而形成非常宽的粒径分布,体系的固含量也有了大幅的提高。

 

Ouzineb等利用St、BA等单体,通过细乳液聚合获得了固含量高于70%的乳液产品,在20s-1剪切力下的粘度为350mPa·s。研究者通过两步半连续聚合反应获得了目标产品。

 

Amaral等使用了高压均质设备,通过细乳液制备了大粒径、窄分布、高固含量的乳液聚合物。整个体系是单分散相体系,聚合物粒子的粒径在600nm~700nm。作者认为,细乳液聚合时获得大粒径单分散相乳液最直接的途径。

 

Amaral等通过细乳液与半连续乳液聚合工艺,获得了高固含量水性聚合物分散体。研究者使用碱溶性树脂作为分散稳定剂,大粒径乳液通过细乳液聚合获得。随后,向体系内添加单体和一定量的分散稳定剂,制备出高固含量乳液。对比使用传统的小分子表面活性剂,当体积分数一样时,含有大分子分散稳定剂的体系在低剪切条件下有着较高的粘度。 

 

3.3

 

自乳化体系

 

水性聚氨酯是水溶型、水分散型和水乳化型聚氨酯的统称。水性聚氨酯以其优越的性能及对环境友好等优点,其在涂料、胶黏剂、油墨等领域有着广泛的应用。高固含量水性聚氨酯由于其含水量低,成膜速度较快,在使用时可以提高生产效率。然而,当水性聚氨酯的固含量达到一定程度,分散相含量高于连续相时,体系粘度急剧上升。较低的固含量限制了水性聚氨酯类产品的开发,一些市售产品的固含量几乎没有超过40%。因此,制备高固含量水性聚氨酯聚合物一直是研究的热点。

 

Wei等报道了一款新型的稳定性好的水性聚氨酯,其固含量达到了72%。研究者发现,当大粒径粒子的体积分数大约在80%时,最终的乳液能够达到最大固含量且具有适宜的粘度。高固含量水性聚氨酯自乳化技术控制向胶粒—水界面层迁移的离子基团。控制过程的重点在于,第一步合成末端离子的链段,第二部是将携带亲水集团的离子部分接枝到最终的软/硬链段上,加入水混合分散后获得水性聚氨酯,这样的设计可以用来合成高固含量水性聚氨酯。

 

Hou等采用离子型和非离子型单体,合成了高固含量水性聚氨酯分散体。通过合成配方的改变,研究了2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)与聚乙二醇(PEG)接枝组成,以及聚乙二醇(PEG)的分子量,对水性聚氨酯分散体的固含量和粘度的影响。当PEG分子量在200左右时,对聚合物的分散性和稳定性的改善没有明显效果。当PEG分子量大于400时,亲水连段能够在胶粒表面形成亲水层,对体系的稳定分散有积极作用。当PEG的分子量越大时,所需的DMPA的量相应减少,这样也可以提高水性聚氨酯的固含量。PEG与DMPA的接枝方式也会影响体系的分散性和稳定性,当PEG分子量较小时与DMPA有协同作用,当PEG分子量达到2000时,协同作用减弱,此时需要用400分子量的PEG部分替代,从而获得更高固含量的水性聚氨酯。

 

Sevilay Bilgin等针对高固含量丙烯酸酯水分散体进行了报道。研究人员通过MMA、BA等利用工业化的半连续聚合条件,聚合过程中引入了对温度及pH都不敏感的苯乙烯磺酸钠(NaSS)作为亲水组分,制备了无表面活性剂的高固含量水性分散体。使用NaSS占总单体量的1.33%时,获得了60%、62%、64%等一系列稳定的水分散体,但体系的粘度偏大,其中62%与64%固含量的分散体,在100s-1剪切力下的粘度分别为450mPa·s和1770Mpa·s。

 

Zhang等通过在甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BA)和2-羟乙基丙烯酸酯(HEA)的聚合体系中引入2-丙烯-2-甲基丙烷磺酸(AMPS),获得了稳定性好并且固体含量达到50%的自乳化体系。最终乳液的粒径在200nm-300nm,并且对比含有乳化剂的体系,该自乳化体系具有更好的耐水性。

 

4. 结论

 

随着环保压力的加大,水性聚合物产品在市场中的接受度越来越高。对比传统的溶剂型聚合物,水性聚合物可以减少有机溶剂的使用和挥发,更多的使用水性聚合物体系,环境保护要求是一个重要的驱动力。BASF和Dow是水性聚合物领域的引领者,他们品牌旗下的产品占据了大约全球20%的市场。由于乳液产品不再局限于建筑行业,在工业涂料、纸张涂料、地坪涂料等领域都有着广泛的应用,显然,传统的乳液聚合物并不能满足现有的性能需求,增加固含量提高聚合物性能是必然的要求。高固含领乳液可以应用在胶黏剂、涂料、纺织工业等领域,为了满足不同的应用领域,开发了许多种获得高固含乳液的方法。经过这么多年的研究,研究者一直在尝试建立体积分数和粘度之间的关系,最终的产品都必须在不断提高固含量的同时,能够保证体系具有合适的粘度。流变性能一直高固含量乳液合成的瓶颈,未来需要建立更加合理及有效的数学模型,能够提供乳液粒径设计和粘度控制的方法。

 

目前,大多数高固低粘乳液的研究几种在几种模型单体上,包括丙烯酸酯、苯乙烯、丙烯酸等等。未来,需要针对一些特殊应用的乳液,开发出具有特定功能的高固含量乳液。引入一些特殊的单体合成高固含量乳液时,仍会有一些位置的因素等着我们去克服。

 

高固含量乳液由于受乳液粒径及粒径分布的影响非常大,控制反应过程就显得尤为重要,因此过程控制的重复性很大程度上决定了产品的重复性。如何优化工艺过程,提高产品合成的重复性,也是研究者需要关注的方向。

 

此外,高固含量乳液许多研究仍停留在实验室阶段,针对工业产品及放大生产重复性的控制,也是我们需要重点关注的方向。工业化许多参数对高固含量乳液的制备都有影响,例如,反应器的尺寸和形状、搅拌器的形状、尺寸、位置和搅拌速率等等。另外,合成高固含量乳液的工艺一般都较为复杂,如何简化工艺,提高生产效率,也是对高固含量乳液工业化的挑战。

 

撰稿人:马智俊

 

来源:国家涂料工程技术研究中心

标签:原材料产品资讯技术中心涂料助剂
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