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用气相色谱法测定水性涂料中的水分
2018年12月01日    阅读量:3359    新闻来源:天津灯塔涂料有限公司 石慧  |  投稿

1 前 言

随着人们对室内环保质量问题的日益重视,室内装饰装修材料——水性涂料中挥发性有机化合物(VOC)的含量受到广泛关注。我国已制定了关于涂料环保要求的标准,GB 18582-2001《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》,HBC 12-2002《环境标志产品认证技术要求 水性涂料》和GB 50325-2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》等。而这些规范中,在VOC 或TVOC 含量测定的过程中涉及到涂料的固含量、密度以及水分含量三部分的测定,涂料固含量和密度的测定相对偏差较小,而水分测定对总体要求很关键中国涂料在线coatingol.com。测定水分含量的方法很多,如气相色谱法、卡尔·费休法、萃取法、滴定法等。文章中就气相色谱法测定水分含量进行了研究和讨论。


2 实验部分

2.1 原理

以涂料制备后的试样经过溶剂的溶解和分散,通过气相色谱技术的分离,定性检测所有流出组分,用内标法通过峰面积确定水分含量。

2.2 仪器与试剂

2.2.1 仪器:HP 5890气相色谱仪:HP-1(CrosslinkedMethyl Silonxan)甲基硅氧烷毛细管色谱柱(30m×0.53mm×2.65mm涂层);记录仪:HP-3394A 积分记录仪;微量注射器:1mL;具塞式玻璃瓶:10mL。

2.2.2 试剂N,N- 二甲基甲酰胺:色谱纯; 无水异丙醇:色谱纯; 蒸馏水:GB 6628 中规定的纯度至少为三级的水;样品:内墙乳胶涂料。

2.3 测定方法

2.3.1 仪器操作条件:样品气化室温度:200℃;热导池检测器温度:240℃;柱温: 程序升温。初始温度:80℃,保持1min,升温速率40℃/min;最终温度:200℃;载气:纯度99.995% 以上的氦气;流速:46mL/min。

2.3.2 测定水的校正因子

在同一具塞式玻璃瓶中称0.2g 左右的蒸馏水和0.2g 左右的异丙醇(准确称取至0.1mg),加入2mL的二甲基甲酰胺混匀,用微量注射器进样品,并记录其色谱图。如异丙醇和二甲基甲酰胺为非水试剂,则以同样量的异丙醇和二甲基甲酰胺的混合液,但不加水作为空白,记录空白的水峰面积。

计算水的校正因子R:


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式中:AH 2 O ——水峰面积;

Ai ——异丙醇峰面积;

Wi ——异丙醇重量,g;

Wc ——涂料重量,g;

R ——校正因子。


3 结果与讨论

3.1 校正因子的测定结果(见表1)

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校正因子的测定结果

内标法测定校正因子时所选用的内标物及各组分必须是色谱纯试剂。由于异丙醇与二甲基甲酰胺能溶于水或吸水,可能给校正因子的测定与样品分析带来误差,这样就要在计算中减去原有空白中的水含量,来减少误差。在分析样品前,用气相色谱与付里叶红外光谱联用,确定异丙醇和二甲基甲酰胺中均不含水,这样就减少了误差且计算方便。测得的校正因子的平均值为1.188,标准偏差为0.30%。


3.2 水分含量的测定结果

利用上述实验方法将不同样品经多次平行测定(见表2),通过比较得出测试结果的相对偏差均<1.0%。可见,此方法有较高的的测试精度和很好的可信度(1.0% 为实验中按照该方法测定的最大允许误差)。

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不同样品的平行测定结果和标准误差


3.3 实验条件的选择

为使样品中的各组分,特别是异丙醇、水、二甲基甲酰胺有较好的分离效果,选择了甲基硅氧烷为固定相的毛细管色谱柱。由于试样各组分沸点范围较宽,实验时采取程序升温。将初始温度设为80℃,保持1min,沸点较低的异丙醇和水先流出,随柱温的增加,二甲基甲酰胺流出。为缩短分析时间,提高了升温速率为40℃/min,载气流速为46mL/min,发现各组分流出峰没有拖尾或峰形不尖锐的现象。在这些色谱条件下,各组分分离效果最佳,并且得到理想的色谱图(见图1)。

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各组分分离色谱图

气相色谱法测定水分,采用内标法。在测定校正因子时,内标物应与水的量相当,都是0.2g;实测样品时,必须根据固含量估算样品的含水量,以确定称样量。利用内标法必须准确称取各组分,该方法不会因为条件的改变而影响计算结果,方便准确而快速。


3.4 影响水分测定的因素

由于空气中本身有水存在,测试对象是水性涂料的水的含量,这就要求实验室的工作环境是相对干燥的;实验前,保证所用玻璃仪器和吸取试样的工具也是干燥的,不含有水或其它试剂存在,以免对实验结果产生巨大误差。样品在称取过程中,一定要保持密封状态,以免低沸点有机物的挥发,并且在称取后一定要充分混匀,使水性涂料中的水完全与溶剂混合并沉淀,这样对水分含量的测定更具准确性。有些样品制备中提到可以低速离心使其沉淀,但在实验中发现这样会增加异丙醇的损失,故在这里只采用自然静置沉淀。在进样前,注射器要反复抽取清液,使其充满待测清液物质,并且避免气泡存在。这样可以消除进样量的误差和确保容量精度。


3.5 回收率的测定

在一已知水分含量的样品中加入同样量的纯水混匀,按照上述方法测定混合物水分的总量,计算其回收率(见表3)。

表3 混合物水分总量及回收率

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经分析比较,其回收率为95%~103%。由此可见,其方法是可靠的,能够保证水性涂料中水分含量的准确测定。VOC 或TVOC 的计算与水分量和固含量及密度有关。密度和固含量的测定很准确,不会对计算结果产生误差,但水分量的准确性对其产生很大影响。气相色谱法没有规定测定结果的相对偏差,但对GC 分析,其重复性一般是为同一操作者两次测定结果的相对偏差小于10%。这么大的误差对最终VOC 或TVOC的计算结果产生巨大影响,在卡尔·费休测定法中,国标规定两次分析结果的相对误差不得大于3.5%。通过反复实验,总结各种误差产生的原因,尽量消除误差存在,已基本将相对偏差控制在1.0% 以内。

 

4 结 语

利用气相色谱法测定水分含量方面,做了大量实验与研究,并对此方法进一步进行了完善。该方法方便、快捷,外界因素影响小,准确性高,满足了生产监控和新产品开发研究所需数据,同时为水性涂料中VOC 或TVOC 含量的测定,提供准确可靠的数据。


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