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涂料酸价测定法
2004年9月23日15点39分  发稿:QQ1561418108
热词:涂料油漆防水涂料防火涂料外墙涂料涂料品牌

标准说明
涂料酸价测定法HG2-569-77

本标准适用于涂料酸价的测定,中和1g试样中的游离酸所需氢氧化钾的毫克数称为酸价,以mgKOH/g表示。

1  仪器设备

天平(感量0.01g);磨口锥形瓶(250ml);移液管(2550100ml);滴定管(25ml);微量滴定管(10ml);离心机。

2  试剂

氢氧化钾-乙醇标准溶液:c(XOH)=0.4mol/L0.1mol/L

溶剂:中和后的工业乙醇、苯、甲苯、二甲苯;

1%酚酞-乙醇溶液。

3  测定步骤

3.1  稀释法

3.1.1  乙醇法:本方法适用于脱漆剂、稀释剂等酸价的测定。

a.测定步骤

于锥形瓶中称取25~30g试样,加入20~30ml刚中和好的的乙醇,加酚酞指示剂2~3滴,用0.04mol/L的氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定至试注呈粉红色,10s内不消失即为终点。

测定含蜡的脱漆剂酸价时,先将试样放在水浴上加热到35~40℃使成透明状态,将所要加的中和乙醇亦加热到35~40℃然后按上述方法测定。

测定贮存中的脱漆剂或稀释剂时,取出的试样应预先放在锥形瓶中在35~40℃的水浴上加热30min以便除去溶解在其中的气味。

b.计算

酸价KmgKOH/g)按式(1)计算:

K=56.1×c·V/m                    1

式中   c——氢氧化钾-乙醇标准溶液摩尔浓度,mol/L;

       V——滴定所需氢氧化钾-乙醇标准溶液的体积,ml

       M——试样质量,g

      56.1——每摩尔氢氧化钾的克数。

3.1.2  混合溶剂法:本方法适用于油基、醇酸、有机硅、清漆及清油等酸价的测定。

a. 测定步骤

于锥形瓶中称取1~3g试样,加50ml(试样色较深时可适当增加)中和之苯与乙醇(或甲本与乙醇)的混合溶剂(体积比为2:1)溶解,加酚酞指示液2~3滴,用0.1mol/L0.04mol/L氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定,至试液呈粉红并于10s内不消失即为终点。

b. 计算方法及误差:同乙醇法。

3.2  溶剂抽出法

3.2.1 测定步骤

本方法适用于硝基漆酸价的测定

于磨口锥形瓶中称取10g试样,用移液管加入100ml中和之甲苯(或二甲本),将其仔细搅匀后,加盖放置2h后过滤于锥形瓶中,用移液管吸取25ml滤液,放入另一锥形瓶中,加入约20ml刚中和之乙醇,加酚酞指示液2~3滴,用0.04mol/L氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定至试注呈粉红色,并于10s内消失即为终点。

3.2.2  计算

酸价(mgKOH/g)按式(2)计算:

            K=c·V×56.1×100/(m×25)             (2)

式中字母代表意义同稀释法。

两次平行试验结果这差与平均值之比不得大于3%

3.3  水抽出法

3.3.1  测定步骤

本方法适用于硝基胶、过氯乙烯漆、丙烯酸漆等酸价的测定。

于磨口锥瓶中称取10~15g试样,用移液管加入100ml80~90℃蒸馏水,加盖将其仔细摇匀,旋置2h后,过滤于锥形瓶中,用移液管吸取25ml滤液加入另一锥形瓶中,加酚酞指示液2~3滴,用0.04mol/L氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定。至溶液呈粉红色,并于10s内不消失即为终点。

3.3.2  计算方法及误差同溶剂抽出法。

3.4  -溶液分层法

本方法适用于沥青漆酸价的测定。

于磨口锥形瓶称取1g试样,加入50ml刚中和之苯(或二甲苯)待溶解后加入中和之50ml乙醇与30ml蒸馏水之混合液。1~1.5g氯化钠,加盖摇动片刻,混合液下层为清彻透明液上层为沥青溶液层,加酚酞指示液1~2滴,用0.04mol/L氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定,将锥形瓶略倾斜,禅风其底部清液呈粉红色,2min内不消失即为终点。

如分层速度慢不好观察终点时,可再加入少许氯化钠。

3.4.2  计算方法同稀释法。

3.5  离心沉淀法

3.5.1  测定步骤

本方法适用于锌黄底漆等酸价的测定

于磨口锥形瓶中称取3g试样,用移液管加入50ml中和之苯与乙醇混合溶液(体积比为41)加盖摇匀,放置30min,然后将此混合液在离心机上分离,至上部成为近于透明的溶液为止。

用移液管吸取15ml试液放于锥形瓶中,加酚酞指示液2~3滴,用0.04mol/L氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定,至试液呈粉红色,并于10s内不消失即为终点。

3.5.2  计算

酸价(mgKOH/g)按式(3)计算:

K=c·V×56.1×50/(m×15)             (3)

式中字母代表意思同稀释法。

两次平行试验结果之差与平均值之比不得大于3%.

注:用离心沉淀法测定酸价,如离心机小,需要数管进行分离时,可将所分离的透明液体集中置于干燥清洁的锥形瓶中,然后再用称液管吸取。

 

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