吕 虎,尚念刚,张利剑,李长彬
摘 要:本文介绍了合成双酚F型固体环氧树脂的两种试验方法,并从工艺流程对比,对比两种方法的优缺点,给生产提供试验理论数据。
关键词:双酚F型固体环氧树脂;一段法;二段法
双酚F型环氧树脂又称为双酚F二缩水甘油醚,是为了降低双酚A型环氧树脂黏度并具有同样性能而研制的新型环氧树脂,主要应用于无溶剂涂料、胶黏剂、铸塑料玻璃钢及碳纤维复合材料等。双酚F型环氧树脂也可制备成固体环氧树脂,可用于防腐涂料和粉末涂料等涂料在线coatingol.com。
1 双酚F型固体环氧树脂的合成方法
双酚F型固体环氧树脂的合成方法可分为一段法与二段法。
1.1 一段法
一段法也叫乳脂法,即将环氧氯丙烷(ECH)与双酚F在一定的摩尔配比条件下,在氢氧化钠的作用下,反应生成固体环氧树脂。具体反应过程如下:
由于ECH的配比较小,生成树脂黏稠,故反应过程中需要加入其它溶剂以增加对BPF及树脂的溶解性,同时,与普通环氧树脂合成过程相比,省去了环氧氯丙烷(ECH)的脱除过程。反应完成后,经过脱盐、水洗、中和、过滤、脱溶剂等过程,可得到固体型环氧树脂。合成流程如图1。
图1 一段法双酚F型固体环氧树脂合成流程框图
由于环氧氯丙烷(ECH)配比小,导致环氧树脂链增长,其软化点与环氧当量均比普通双酚F型环氧树脂有很大增高。环氧氯丙烷(ECH)与双酚F在不同摩尔配比条件下,可生产出不同软化点及不同环氧当量的双酚F型固体环氧树脂。具体配比与指标见表1。
表1 双酚F型固体环氧树脂参数
型号 | 软化点(℃) | 环氧当量(g/eq) |
1705 | 105~115 | 1350~1650 |
1704 | 90~100 | 1200~1400 |
1703 | 80~90 | 800~1000 |
环氧氯丙烷(ECH)与双酚F摩尔配比不同,软化点及环氧当量不同,随配比增高,生成的环氧基团增多,相应的软化点及环氧当量均降低。
1.2 二段法
二段法也叫链加长法,即液体双酚F环氧树脂与双酚F,在催化剂作用下继续反应,生成固体环氧树脂。
反应过程树脂的链增长,可制得分子量不同的树脂,导致软化点及环氧当量不同。合成流程见图2,各型号固体环氧树脂指标见表2。
图2 二段法双酚F型固体环氧树脂合成流程框图
表2 双酚F型固体环氧树脂参数
型号 | 软化点(℃) | 环氧当量(g/eq) |
1701 | 45~55 | 400~500 |
1702 | 65~85 | 500~700 |
1703 | 85~95 | 700~900 |
1704 | 90~100 | 900~1000 |
1705 | 100~110 | 1000~1300 |
1706 | 110~120 | 1300~1700 |
双酚F型固体环氧树脂的两种合成方法,从整体上看,各有优缺点:
(1)一段法原料配比减少,生产效率提高,减少了脱环氧氯丙烷过程,能耗降低;投入ECH量需要精确控制,否则易造成指标波动,同时会产生大量废水。
(2)二段法工艺流程短,操作简单,控制关键点少,投料量易控制,指标稳定,适合小批量、偶尔生产,与液体双酚F型环氧树脂生产不冲突。若是从原料环氧氯丙烷与双酚F开始生产,工艺流程会比一段法更长,需控制关键点更多,生产中也会产生大量废水。
2 结论
双酚F型固体环氧树脂的两种合成方法各有优缺点,生产过程中具体需要采用哪种方法还需以公司实际情况和客户需求为准。
双酚F型固体环氧树脂还需进一步开发,提高产品质量,降低成本,扩大其应用范围,作为基础材料发挥其应有作用。