关于热重-差热分析和热重-差示扫描量热法的测试要求
物质在一定的温度或时间范围变化时,会发生某种或某些物理变化或化学变化,这些变化会引起物质的温度、质量和热焓等物理性质不同程度的改变,使用热分析技术可以研究这些与温度或时间有关的物理性质的变化。
热分析技术是在程序控制温度和一定气氛下,测量物质的物理性质随温度或时间变化的一类技术。
按测量的物理性质不同,已发展成为相应的热分析技术(欢迎免费注册,登陆中国涂料在线(涂料在线)行业门户网址www.coatingol.com,免费发布供求,免费发布产品,免费发布企业动态)。JY/T0589的本部分规范了热分析方法中的常用的热重-差热分析和热重-差示扫描量热法。
可作为教育行业实验室使用热重-差热分析仪和热重-差示扫描量热仪进行分析测试的标准依据和检验检测机构资质认定的立项依据。
JY/T0589的本部分规定了使用热重-差热分析和热重-差示扫描量热法的测试方法原理、测试环境要求、试剂或材料、仪器、测试样品、测试步骤、结果报告和安全注意事项。
GB/T6425-2008 热分析术语;
GB/T8170-2008 数值修约规则与极限的表示与判定;
JY/T0589.1-2020 热分析方法通则 第1部分:总则;
JY/T0589.2-2020 热分析方法通则 第2部分:差热分析;
JY/T0589.3-2020 热分析方法通则 第3部分:差示扫描量热法;
JY/T0589.4-2020 热分析方法通则 第4部分:热重法;
GB/T6425-2008 界定的以太下列术语和定义适用于本文件。为了便于使用,以下重复列出了GB/T6425-2008中的某些术语和定义。
热分析联用技术 multiple thermal analytical techniques 在程序控温和一定气氛下,对一个试样采用两种或多种热分析技术。
热分析同时联用技术 simultaneous thermal analytical techniques 在程序控温和一定气氛下,对一个试样同时采用两种或多种热分析技术,是一种常见的热分析技术。
热重-差热分析 thermogravimetric-differential thermal analysis:TG-DTA 在程序控温和一定气氛下,同时测量试样的质量和输入到试样与参比物的温度差随温度或时间关系的技术。
热重-差示扫描量热法 thermogravimetric-differential scanning calorimetry:TG-DSC 在程序控温和一定气氛下,同时测量试样的质量和输入到试样与参比物的热流差随温度或时间关系的技术。
热重-差热分析仪 thermogravimetric-differential thermal analyzer TG-DTA仪 在程序控温和一定气氛下,同时测量试样的质量和输入到试样与参比物的温度差随温度或时间关系的一类热分析仪器。
热重-差示扫描量热仪 thermogravimetric-differential scanning calorimeter TG-DSC仪 在程序控温和一定气氛下,同时测量试样的质量和输入到试样与参比物的温度差,通过定量标定,将温度变化过程中两侧热电偶实时量到的温度差信号转换为热流信号差的一类热分析仪器。
热重-差热分析曲线 thermogravimetric-differential thermal analytical curves TG-DTA曲线 TG-DTA curves 由TG-DSC仪测得的试样的质量和试样与参比物热流差随温度或时间变化的多条热分析曲线。
测试方法原理:TG-DTA和TG-DSC方法是在程序控温和一定气氛下,对一个试样同时进行TG和DTA、TG和DSC的技术,在同一次测量中利用同一试样可同时得到试样的质量与热效应等相关的信息。
TG-DTA法原理:将TG与DTA结合为一体,在同一测量中利用同一样品可同步得到试样的质量变化及试样与参比物的温度差的信息。
常用的TG-DTA仪主要有水平式和上皿式两种结构形式。测试时将装有试样和参比物的坩埚置于与称量装置相连的支持器组件中,在预先设定的程序控制温度和一定气氛下对试样进行测试。
在测试过程中通过热天平实时测定试样的质量,同时通过支持器组件的温差热电偶测量试样与参比物的温度差随温度或时间的变化信息,获得TG-DTA曲线。
TG-DSC法原理:在仪器构造和原理上与TG-DTA联用相类似。将TG与DSC结合为一体,在同一次测量中利用同一试样可同步得到试样的质量变化及试样与参比物的热流差的信息。
常用的TG-DSC仪主要有水平式和上皿式两种结构形式。试样坩埚与参比坩埚(一般为空坩埚)置于同一导热良好的传感器盘上,两者之间的热交换满足傅立叶热传导方程。
通过程序温度控制系统使加热炉按照一定的温度程序进行加热,通过定量标定,将温度变化过程中两侧热电偶实时量到的温度差信号转换为热流差信号,对温度或时间连续作图后即得到DS曲线。
同时整个传感器(样品支架)连接在高精度的天平上,参比端不发生质量变化,试样本身在升温过程中的质量由热天平进行实时测量,对温度或时间作图后即得到TG曲线。
测试环境要求,为了使TG-DTA仪和TG-DSC仪能在最佳状态下工作,放置仪器的环境应满足JY/T0589.1-2020中第5章的条件要求。
试剂或材料参比物,使用TG-DTA仪和TG-DSC仪测试时所选用的参比物见JY/T0589.1-2020中6.1。
标准物质用于温度校正和量热校正标准物质见JY/T0589.1-2020中6.2。用于质量校正的标准物质见JY/T0589.1-2020中6.2。
气氛气体使用TG-DTA仪TG-DSC仪测试时的气氛气体见JY/T0589.1-2020中6.3。
坩埚常用于TG-DTA仪和TG-DSC仪测试的坩埚主要有氧化铝坩埚和铂坩埚。根据需要还可以选择石英坩埚、镍坩埚、铜坩埚、银坩埚、合金坩埚等。
