--自动化法测定%NVM——与美国ASTM方法进行比较

由于各种各样的原因需要进行涂料固含量的分析（不挥发分的百分含量或%NVM）。行业上供应商经常根据固含量销售产品。准确测定固含量对于了解他们的结果和客户的满意度非常关键。

美国环保署（EPA）法规要求必须记录挥发性有机物（VOCs）的含量并应符合法规允许要求。挥发性有机化合物的测定包含了该产品固含量的测定，但是固含量只是VOC测定步骤中的一部分。用卡尔·费休滴定法或气相色谱法测定水含量也是计算VOC所必须的。

专业涂料人员将固含量看成是涂料质量的一个重要指标。厚度或黏度本身并不是一个衡量涂料质量好坏的晴雨表，因为这只能指出配方中增稠剂的用量（流变助剂）。要诊断问题的话，还要进行固含量分析。例如，一个批次的黏度读数偏低可能是含有太多的水或者溶剂，也有可能是增稠剂的量不准确。固含量测试将会让这个问题迎刃而解。

通常固含量测试是采用美国材料试验协会（ASTM ）在实验室环境中进行烘箱烘烤的标准方法。这样就需要将测试转移到生产区以便快速进行。由于质量控制（QC）实验室需要进行许多复杂的分析，而生产工艺要求采用相对简单的常规固含量的测定方法。理想的情况是生产设施中应包含固含量分析仪，它具有快速、操作简单的优点，同时得到的结果与在实验室中用传统ASTM方法得到的结果具有相同的精确度。

Mark 3水分分析仪可在生产车间使用，它能满足这种精确度要求，并可以设计成通过一键式简单操作就能测试一次。行业的目的是要缩短采用常规固含量测定方法所要求的时间周期。传统方法需要在105℃〜110℃的烘箱中烘烤60分钟，并要求对样品盘和样品在烘烤前后分别进行称量（ASTM标准号：D2369和D2926-80）。由于传统测试方法需要一定的时间，生产批次在进行进一步生产或装运之前必须要花时间去等待分析结果。

涂料生产商正在寻找可以在几分钟内完成固含量分析的方法，这样对于批次的调整或处理能够在最短的时间内完成。Mark 3固含量分析仪通常需要3至10分钟的时间就能完成测试，这主要取决于材料的挥发性或水分含量和黏度。

分析仪如何工作

采用一台笔记本电脑，固含量分析仪基本上是一个自动化的烘箱，能在内部跟踪样品的重量变化率。仪器将空样品盘和滤纸自动去皮重，并提醒用户在盘上添加理想重量的样品。盖闭合后，仪器将获取样品的起始重量并开始测试。

一旦预先设定的重量变化（或减少）率满足要求，仪器将完成测试。完成实验后，仪器会给出测试结束的警示信号、打印结果，在仪器内部存储数据，也可以实时将数据传输到公司的电脑或实验室信息管理系统（LIMS系统）。

每次试验仪器将引导用户添加一致重量的样品。这就是所谓的理想重量。当用户添加完样品并盖上盖子后，仪器会加热到预先设定的温度，并保持在该温度，可上下浮动±1℃以内。温度的范围可以设定在室温到210℃之间。对每种树脂或涂料都可以编程并按名称存储在存储器中。最多允许保存多达300种不同物质的完整文档，既可以打印输出结果，也可以在内部统计及选择外部下载。

参数设置

固含量分析仪所设置的每种材料中的程序变量包括：试验温度、试验终点设定和理想的样品重量。赛多利斯为客户的不同材料开发了不同的程序。这是由赛多利斯的应用实验室完成的。将Mark 3分析仪的测试结果与ASTM或其它参考方法得到的结果进行比较。后者通常采用鼓风烘箱或真空烘箱。将Mark 3分析仪的测试值与参考值进行比较来确认分析仪的准确性和精度。将重复试验结果的平均值与参考值比较来了解准确性，而精度是通过Mark 3分析仪重复试验的标准偏差来确定（表1）。

表1：用对流烘箱或真空烘箱和Mark 3水分分析仪得到的相关结果。

●温度

该仪器快速升温至预先设定温度并在试验期间保持在设定温度±1℃内。设定的温度应该使溶剂和水分挥发，但不会破坏样品且与参照结果相匹配。

●试验终点设定

该功能决定试验完成的时间。时间和样品初始重量的百分数是终点设置中的两个变量，用于仪器为给定材料设置程序。在“实际”模式下，以时间来设定程序的变化率（初始重量百分数）。仪器测定的重量变化率采用的参数是设置时间的三分之一。例如，如果仪器设置的是一分钟变化0.10%，仪器在最近的一分钟内会每20秒测量一下是否已经达到0.10%或更小的变化率。如果达到0.10%或更小的变化率，仪器将结束试验。如果变化率大于0.10%，仪器还会在接下来的一分钟内每20秒再测量一下变化率。这样能确保样品将被加热至恒重（图1）。

在“计算”模式下，仪器以另一种不同的方式使用时间和百分数功能。在内部，当启用计算模式后，能预测测试渐近线或试验终点的宏被激活。以设定的时间或窗口的三分之一为增量，仪器会记录计算值。当最近三次的计算值与预先设定的百分数值范围一致时，该仪器将根据最近三次预测值的平均值完成试验。在计算模式下，样品的干燥特性必须表现为指数衰减，这是非常关键的。由于计算模式能根据给定样品的曲线预测剩余的水分含量，试验时间可以大大缩短。另外，由于仪器是对最近3次的计算值取平均值，结果通常更为一致，这样将会改进标准偏差（图2）。

然而许多涂料和胶粘剂的挥发分在试验开始时会闪干。对于这些样品，建议在实际模式时采用“注射”模式。为了准确获得这些挥发性样品的初始重量，赛多利斯在Mark 3固含量分析仪上研制了“注射法”。使用这种方法，仪器会引导用户称量注射器装满样品前后的重量。仪器得到的初始重量由注射器的重量差决定。对于操作者来说无需手工计算（图3 ）。

●理想重量

此功能要求用户每个和每次试验添加一致量的样品。在设定的理想重量的90%～109%之间，仪器将发出听觉警示信号并显示“关门”。典型的样品量范围是在1～3克之间。然而，要根据待测样品的类型确定具体的理想样品重量。

概述

目前所有企业正在使用质量标准，并且也面临着越来越大的工作负荷。能提供准确数据和显著缩短分析时间的仪器仪表的发展既是众望所归，又必不可少。当测试数据决定生产批次是否可以及时发货或是否需要进行处理时尤其重要。