0 引言

铅是目前公认的影响人体中枢神经系统发育的毒素之一，儿童肠胃对铅的吸收率比成人约高5 倍。现在很多玩具都用涂料涂覆使其美观，而儿童喜欢舔咬玩具，玩具漆中的铅含量是玩具对儿童危害性的重要指标。如果铅含量超标，长期接触就会对儿童造成危害中国涂料在线coatingol.com。因此，玩具漆中总铅含量的测定准确性相当重要。本文就国标GB/T 22788—2008《玩具表面涂层中总铅含量的测定》中的方法进行探讨。

1 测定原理

试样中加入浓硝酸和过氧化氢，采用电热板加热湿法消解或微波消解，消解后的溶液在283.3 nm波长下，采用火焰原子吸收光谱仪或其他适合的仪器在合适的条件下测定铅含量。

2 实验部分

2.1 原材料

硝酸（ρ=1.42 g/mL），分析纯；去离子水或蒸馏水，应达到GB/T 6682—2008 规定的三级水要求；过氧化氢（ρ=1.11 g/mL），分析纯；硝酸（1+99）；硝酸（5+99）；铅标准溶液（100 mg/L）：国家二级标准物质，上海市计量测试技术研究院。

2.2 仪器设备

瓦里安AA220 原子吸收光谱仪；可控温电加热板，最高工作温度不小于200℃ ；分析天平，精度为0.1 mg。

2.3 原子吸收光谱仪测定条件

波长：283.3 nm ；灯电流：8 mA ；狭缝：0.5 nm ；乙炔流量：1 L/min ；空气流量：3.5 L/min。

铅标准溶液系列：2.0 mg/L，5.0 mg/L，10.0 mg/L，20.0 mg/L，30.0 mg/L。

2.4 分析步骤

国标GB/T 22788—2008 原方法：称取试样约0.2 g，精确至0.1 mg，置于50 mL 烧杯中。加入7 mL 硝酸（ρ=1.42 g/mL），盖上表面皿，在电热板上加热使溶液保持微沸，消解15 min。将烧杯从电热板上取下，冷却约5 min。缓慢滴加2 mL 过氧化氢（ρ=1.11 g/mL），再次放置于电热板上加热。如试样溶解不完全，取下稍冷，再加入1 mL 硝酸（ρ=1.42 g/mL）和5 滴过氧化氢（ρ=1.11 g/mL），继续加热。重复该步骤1 次使试样消解完全，至残余溶液约1 mL 左右，取下冷却到室温。用约10 mL 水稀释，溶液过滤到25 mL 容量瓶中。再用5 mL 硝酸（1+99）冲洗烧杯和滤纸3 次。所得溶液全部合并转移至25 mL 的容量瓶中，用水稀释定容至25 mL，滤液尽快用仪器分析。随同试样进行空白试验。加水冲洗法：前面步骤与原标准方法相同，只是用10 mL 水稀释，再用去离子水冲洗烧杯和滤纸3次，过滤所得溶液移至50 mL 容量瓶中，用水稀释定容至刻度，尽快用仪器分析。随同进行空白试验。

3 试验结果与分析

3.1 不同铅含量试样实验结果分析

选用不同铅含量的样品3 个，每个试样采用国标GB/T 22788—2008 方法和加水冲洗法分别测定2 次，所得试验结果见表1。

表1 国标方法和加水冲洗法试验结果比较

由表1 可见：不同铅含量的试样，采用加水冲洗法和国标方法的试验结果有较大差异，加水冲洗法的试验结果要比国标方法高约9% 左右，这表明如果只用国标方法冲洗，可能样品中的一部分铅还残余在烧杯和滤纸里，所得试验结果偏低。

3.2 标样（NIST 2581）试验结果

对标样（NIST 2581）同样采用国标方法和加水冲洗法进行测定，各自分别测定3 次，所得结果见表2。

表2 标样采用国标方法与加水冲洗法的试验结果比较

由表2 可见：采用加水冲洗法的试验结果更接近标样值，从标样试验结果的平行性来看，加水冲洗法好于国标方法。

3.3 标样（NIST 2581）前处理后滤纸再处理试验结果

标样（NIST 2581）按国标GB/T 22788—2008 方法，用5 mL 硝酸冲洗烧杯和滤纸后，滤纸再按国标22788—2008 方法前处理，所得滤液的试验结果见表3。

表3 标样按国标方法前处理后，滤纸再处理的试验结果

由表3 可见：采用国标GB/T 22788—2008 原方法前处理后，滤纸和烧杯里还有残余铅未充分冲洗出来，过滤后，滤纸再处理试验结果与原试验结果相加的值接近标准值。

3.4 标样（NIST 2581）25 mL 水冲洗法试验结果

标样按国标GB/T 22788—2008 方法前处理，最后过滤到25 mL 容量瓶中，再用水冲洗滤纸和烧杯，但用水量不能超过25 mL 容量瓶刻度线，试验结果见表4。

由表4 可见：因25 mL 容量瓶容量有限，滤纸冲水量有限，无法把铅充分冲洗出来，所得试验结果也会偏低。

4 结语

几组对比实验的分析结果表明：国标GB/T 22788—2008 方法最后再增加使用去离子水冲洗这一步骤，烧杯和滤纸中的铅得到去离子水的充分冲洗，所得试验结果的准确度、精确度均较好。另外，国标方法中过滤使用25 mL 容量瓶由于容量有限，水冲洗量受到限制，也无法充分冲洗出铅，试验结果偏低，建议使用50mL 容量瓶。